氣相色譜儀維護
氣化室維護
氣化室溫度和氣相色譜儀進(jìn)樣口硅橡膠墊壽命息息相關(guān),如硅橡膠墊出現漏氣那么基線(xiàn)就會(huì )出現波動(dòng),進(jìn)而降低分析重現性,影響結果準確度。如果進(jìn)樣器過(guò)多穿刺,使氣化室進(jìn)入硅橡膠墊碎屑,高度條件下碎屑累積會(huì )對基線(xiàn)穩定造成影響。所以為正常進(jìn)行分析,應當對氣化室氣密性進(jìn)行經(jīng)常檢查、對密封墊進(jìn)行經(jīng)常更換。長(cháng)期使用氣相色譜儀,就會(huì )有大量高沸點(diǎn)物質(zhì)聚集于氣化室和襯管,在對高沸點(diǎn)物質(zhì)進(jìn)行分析時(shí)就會(huì )有多余的峰逸出,影響分析結果。所以應當對襯管和氣化室進(jìn)行定期清洗,清洗前應當將色譜柱卸掉,并在通氣和加熱同時(shí),將無(wú)水乙醇或丙酮注入進(jìn)樣口,重復幾次后通氣干燥。
色譜柱維護
新裝色譜柱應當在老化后使用,色譜柱在不適用時(shí)應當卸下,并使用不銹鋼螺帽將柱兩端套住,然后收入包裝盒內。應當在柱箱溫度調節到50攝氏度以下后在關(guān)機,然后將載氣和電源關(guān)閉。如果在高溫條件下將載氣切斷,那么柱管內進(jìn)入空氣會(huì )降解和固態(tài)液氧化。對于具有過(guò)溫保護功能儀器,在新色譜柱安裝后需要對保護溫度進(jìn)行重新設定,將柱箱溫度控制在色譜柱最高使用溫度以?xún)?。毛細管柱若在使用后出現柱效下降,往往是因為固定液大量流失,此時(shí)可進(jìn)行高溫老化操作。若未恢復柱性,那么就應當將柱子從儀器上卸下,并截去被污染柱頭(10厘米),然后進(jìn)行安裝測試,此時(shí)柱性能往往能夠恢復。若該方法還未奏效,還通過(guò)反復注射溶劑進(jìn)行清洗,該方法通常能恢復柱性。
檢測器清洗
首先,清洗熱導檢測器。進(jìn)行熱導檢測器清洗時(shí)應當將色譜柱拆下,并將空的色譜柱換上,通載氣待檢測室和柱溫箱溫度上升至250攝氏度以上,將2毫升有機溶劑從進(jìn)口注入,反復數次后通氣干燥。清洗過(guò)程中電橋電流必須中斷。其次,清洗電子捕獲檢測器。電子捕獲器清洗和熱導檢測器清洗流程一致,但不可用電負性有機溶劑做清洗有機溶劑,可選擇正己烷或苯。如果Ni63檢測器是放射源,清洗時(shí)溫度應當控制在250攝氏度左右,同時(shí)應當采取個(gè)人防護措施。再次,清洗氫焰檢測器。增加檢測器絕緣能力是該步驟的目的,清洗污染嚴重檢測器時(shí)可將極化極、收集極、噴嘴卸下,并用無(wú)水乙醇浸泡擦洗極化極、收集極,用有機溶劑反復沖洗噴嘴,并保證噴噴嘴光滑平整,并使用砂紙將毛刺打平,然后沖洗吹干。
隱私政策 Cookies Powered by SE ?滬ICP備20002227號-1 滬公網(wǎng)安備 31011502019253號